食品業(yè)SMB技術(shù)運(yùn)用
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早在1961年Broughton[1]發(fā)表了一篇專利技術(shù),在這篇專利技術(shù)中,Broughton詳細(xì)介紹了儀器的設(shè)計(jì)情況,這一技術(shù)是利用閥切換技術(shù)改變進(jìn)樣、流動(dòng)相注入點(diǎn)及分離物收集點(diǎn)的位置來(lái)實(shí)現(xiàn)逆流操作,因此稱為模擬移動(dòng)床技術(shù)。該篇專利技術(shù)的發(fā)表,標(biāo)志著模擬移動(dòng)床技術(shù)的誕生。20世紀(jì)60年代,美國(guó)通用石油公司(UOP)開(kāi)發(fā)了SMB工藝(Sorbex工藝),并將其商業(yè)化。1962年UOP的第一個(gè)Sorbex工藝-Molex工藝申請(qǐng)了專利,該工藝是從支鏈烷烴和芳烴中分離出高純度正構(gòu)烷烴。1969年UOP公司將模擬移動(dòng)床用于對(duì)二甲苯和間二甲苯的分離,該過(guò)程被稱為Parex過(guò)程[2]。美國(guó)UOP公司20世紀(jì)70年代初對(duì)SMB色譜商業(yè)化進(jìn)程的推進(jìn),使工業(yè)制備工藝取得了長(zhǎng)足的發(fā)展。但SMB在制藥及精細(xì)化學(xué)品的制備分離中的應(yīng)用卻一直發(fā)展緩慢,直到1992年,美國(guó)食品藥品管理委員會(huì)(FDA)對(duì)手性藥物的上市提高了要求,相應(yīng)地也從客觀上促進(jìn)了對(duì)映體制備技術(shù)的發(fā)展,因此人們重新來(lái)考慮模擬移動(dòng)床技術(shù)以解決對(duì)映體制備問(wèn)題,模擬移動(dòng)床技術(shù)才重見(jiàn)曙光。隨著工業(yè)界及研究學(xué)者們的關(guān)注,研究不斷深入,人們對(duì)模擬移動(dòng)床的分離機(jī)理已有了較透徹的了解,在過(guò)程控制和床層的設(shè)計(jì)方面也有了顯著的改進(jìn),相繼出現(xiàn)了超臨界SMB、溶劑梯度SMB和溫度梯度SMB等,不斷地?cái)U(kuò)大了SMB技術(shù)的發(fā)展空間,從而拓寬了SMB技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域。
2SMB技術(shù)的工作原理
模擬移動(dòng)床色譜技術(shù)的基本工作原理是將幾根色譜柱串聯(lián)在一起,每根色譜柱均設(shè)有物料的進(jìn)出口,并通過(guò)操作開(kāi)關(guān)閥組沿著有機(jī)溶劑流動(dòng)相的循環(huán)流動(dòng)方向定時(shí)切換,從而周期性改變物料的進(jìn)出口位置,以此來(lái)模擬固定相與流動(dòng)相之間的逆流移動(dòng),實(shí)現(xiàn)組分之間的連續(xù)分離。模擬移動(dòng)床色譜的工作原理示意圖,流動(dòng)相入口與萃取口之間的區(qū)域?yàn)棰駞^(qū)(洗脫區(qū)),在該區(qū)強(qiáng)吸附組分被解吸;萃取口與進(jìn)樣口之間的區(qū)域?yàn)棰騾^(qū)(精餾區(qū)),在未進(jìn)樣條件下,繼續(xù)用流動(dòng)相沖洗,相當(dāng)于精餾;進(jìn)樣口與殘余口之間的區(qū)域?yàn)棰髤^(qū)(吸附區(qū)),緊接進(jìn)樣口,其功能是將樣品吸附分離;殘余口與流動(dòng)相入口之間的區(qū)域?yàn)棰魠^(qū)(二精區(qū)),其作用是吸附弱吸附組分,使干凈流動(dòng)相返回進(jìn)入Ⅰ區(qū)。典型的四帶結(jié)構(gòu)的模擬移動(dòng)床,由8根色譜柱組成,各區(qū)均配置2根色譜柱,通過(guò)選擇合理的設(shè)計(jì)參數(shù)與操作參數(shù),使弱吸附組分富集在殘余口流出的殘余液中,強(qiáng)吸附組分富集在萃取口流出的萃取液中,從而實(shí)現(xiàn)弱吸附組分與強(qiáng)吸附組分的連續(xù)分離。
3SMB技術(shù)在食品工業(yè)中的應(yīng)用
20世紀(jì)80年代,SMB技術(shù)被廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)中。隨著人們生活水平的提高,食品工業(yè)的科技需求迅速高漲,從最初的果葡分離開(kāi)始,目前已逐漸發(fā)展到各種高純度優(yōu)等食品添加劑以及大規(guī)模高純度氨基酸的生產(chǎn)。
3•1糖類的分離
模擬移動(dòng)床在糖工業(yè)中主要應(yīng)用于果糖和葡萄糖的分離。UOP公司開(kāi)發(fā)了以分子篩作吸附劑,用模擬流動(dòng)床分離果糖的Sarex工藝,這是迄今最佳的從玉米糖漿中分離果糖與葡萄糖的方法,國(guó)外已有年產(chǎn)萬(wàn)t果糖的成套商品化設(shè)備,果糖回收率達(dá)96•7%,濃度97•5%。我國(guó)在20世紀(jì)80年代初,大慶石化研究院成功地將模擬移動(dòng)床技術(shù)應(yīng)用于制取高純度果糖,并同南寧木薯開(kāi)發(fā)中心合作,在中試裝置上得到阿勒晶體果糖;廣東湛江于1993年也建成模擬移動(dòng)床吸附分離高級(jí)純果糖工業(yè)試驗(yàn)裝置,并試車成功[3]。李紀(jì)亮[4]采用模擬移動(dòng)床并以含有Ca2+的離子交換樹(shù)脂作為分離介質(zhì),經(jīng)過(guò)模擬移動(dòng)床的分離操作后,從果葡糖漿中得到果糖的含量高達(dá)90%。SMB技術(shù)目前已廣泛用于其他糖類的生產(chǎn)中,包括雙組分的分離,如甘露糖-葡萄糖、葡萄糖-高糖類、麥芽糖-高糖類、異麥芽糖-異麥芽糊精、蔗糖-棉子糖(蜜三糖)、蔗糖-果糖和葡萄糖、糖蜜中蔗糖的回收,還有帕拉金糖-海藻糖、葡萄糖-海藻糖等的分離;三種或三種以上組分的分離,如葡萄糖-麥芽糖-麥芽三糖、葡萄糖-木糖-硫酸、蔗糖-葡萄糖-果糖、單糖-二糖-多聚糖和甜菜堿-蔗糖-其他單糖等的分離。模擬移動(dòng)床在糖醇的分離中的應(yīng)用也很多。孫培冬等[5]利用SMB技術(shù)分離木糖醇母液中的木糖和木糖醇,分離后的木糖、木糖醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為99•3%和99•8%。木糖醇母液經(jīng)分離后,可以重新結(jié)晶利用,大大提高了母液的利用價(jià)值,具有很好的經(jīng)濟(jì)效益。SMB技術(shù)還可以將甘露醇結(jié)晶母液中的甘露醇與山梨醇分離,從而使甘露醇含量提高,收率增加。也能將麥芽糖醇、多元醇和山梨醇分離,使麥芽糖醇含量由75%提高到95%以上,分離收率在85%以上,完全滿足了麥芽糖醇液的結(jié)晶要求。
3•2糖的脫色除雜
脫色是糖生產(chǎn)過(guò)程中的一個(gè)重要工藝,它對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量和操作成本有著重要的影響。利用SMB技術(shù)為蔗糖、甜菜和玉米糖漿脫色提供了另人滿意的解決方案。甘蔗糖漿中含有膠體、色素和產(chǎn)生灰份的部分無(wú)機(jī)鹽根等,采用SMB工藝和陽(yáng)離子樹(shù)脂對(duì)甘蔗糖漿的提純處理,還原糖脫除率達(dá)38•8%,膠體脫除率達(dá)100%,電導(dǎo)值脫除率達(dá)91•7%,色值脫除率達(dá)94•5%。在SMB系統(tǒng)中,可在任何可行的配置中使用任何脫色介質(zhì)(如:離子交換樹(shù)脂、吸附劑和碳)。作為制糖原料的農(nóng)產(chǎn)品在經(jīng)酸解、酶解或蒸煮后所得水解液常含有各種雜質(zhì),如木質(zhì)素、酶蛋白和鹽等,可通過(guò)裝填有活性炭或離子交換樹(shù)脂的SMB系統(tǒng)予以去除。
3•3氨基酸的分離
SMB技術(shù)廣泛應(yīng)用于賴氨酸、苯丙氨酸、纈氨酸和色氨酸等產(chǎn)品的分離和精制。Walsem等[6]將模擬移動(dòng)床用于賴氨酸的生產(chǎn),生產(chǎn)過(guò)程中發(fā)酵液直接經(jīng)SMB分離交換、回收和凈化,L-賴氨酸含量為97•5%,再以弱酸型陽(yáng)離子樹(shù)脂除去無(wú)機(jī)雜質(zhì),產(chǎn)品最終含量大于98•5%。Wu等[7]用SMB系統(tǒng)分離苯丙氨酸和色氨酸,分離后苯丙氨酸、色氨酸含量分別為96•7%和97•7%。此外,HaruhikoM[8]利用SMB系統(tǒng),以陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為吸附劑,從谷氨酸中分離提取谷胱甘肽,產(chǎn)品回收率約99%。吳昊等[9]用SMB技術(shù)分離L-苯丙氨酸,其收率大于97•6%,而且產(chǎn)品成本大為下降,具有很大的市場(chǎng)優(yōu)勢(shì)。并在江陰某企業(yè)L-苯丙氨酸項(xiàng)目中采用了SMB技術(shù),年產(chǎn)達(dá)到800t。萬(wàn)紅貴等[10]研究了SMB技術(shù)在纈氨酸發(fā)酵液分離中的應(yīng)用,實(shí)現(xiàn)了2種中性氨基酸的分離,分離效果遠(yuǎn)好于普通的分離方法。系統(tǒng)操作溫度保持在25℃得到了含量98•6%的纈氨酸和含量82•9%的丙氨酸產(chǎn)品,提高了生產(chǎn)效率。江西誠(chéng)志生物工程有限公司[11]在實(shí)驗(yàn)室自制的SMB系統(tǒng)上分離提純谷氨酰胺發(fā)酵液,結(jié)果表明,所得谷氨酰胺成品質(zhì)量符合藥品級(jí)標(biāo)準(zhǔn),與固定床離交工藝相比,樹(shù)脂用量減少了80%~90%,產(chǎn)品總收率提高了約20%,平均收率達(dá)到62•9%,達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平,為工業(yè)化推廣應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。
3•4玉米須黃酮的分離
黃酮類化合物活性廣泛,具有對(duì)心血管系統(tǒng)、雌激素樣、抗肝臟毒、抗炎、瀉下以及解痙等作用,玉米須中含有豐富的黃酮,但玉米須成分復(fù)雜,浸取和萃取是玉米須黃酮分離的基礎(chǔ)步驟,但它只能將玉米須黃酮從玉米須中分離出來(lái),要想得到高純度的玉米須黃酮,必須進(jìn)一步純化。遼寧科技大學(xué)[12]以玉米須浸膏為原料,采用萃取和模擬移動(dòng)床色譜相結(jié)合的辦法分離了高純度玉米須黃酮,并優(yōu)化其純化工藝,所得產(chǎn)品和檢測(cè)結(jié)果符合要求,并明確了玉米須黃酮的純化工藝路線,實(shí)現(xiàn)了精細(xì)分離技術(shù)和模擬移動(dòng)床色譜分離技術(shù)分離純化高純度玉米須黃酮的規(guī)?；?。
3•5辣椒堿的分離
辣椒果實(shí)中的辣味成分是一類辣椒堿類物質(zhì),高純度的辣椒堿具有許多生理活性,如在醫(yī)藥方面制成軟膏對(duì)風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、帶狀皰疹、跌打損傷等有特別的止痛效果,在保健方面可用于減肥等,還可廣泛用于食品工業(yè)、軍事彈藥、有害生物防治等方面。但是辣椒堿的粗制品在臨床上不能誘導(dǎo)神經(jīng)肽的活性,因?yàn)榇种破分幸恍┓宇愇镔|(zhì)有拮抗辣椒堿對(duì)神經(jīng)肽的作用,而且它們能增加P物質(zhì)的合成,加劇疼痛和炎癥,因此純化出高純度辣椒堿已成為研究者們普遍關(guān)注的問(wèn)題。WeiFeng等[13]用一個(gè)簡(jiǎn)單的模擬移動(dòng)床程序從辣椒素中分離辣椒堿,辣椒油樹(shù)脂經(jīng)過(guò)溶劑萃取和大孔樹(shù)脂吸附分離出的辣椒素直接流入模擬移動(dòng)床。用甲醇/水(75/25,v/v)為流動(dòng)相,色譜柱為ODS柱,將其中最重要且難分離的兩種組分辣椒堿和二氫辣椒堿完全分離,得到了高純度的辣椒堿。
3•6其它產(chǎn)品的分離
SMB技術(shù)用于分離糖酸,在一定的操作條件下,提取液中糖的含量和回收率以及提余液中酸的含量和收率均可以達(dá)到93%[14]。LvYubin等[15]用模擬移動(dòng)床技術(shù)成功的從大豆磷脂中分離出卵磷脂。乳酸菌發(fā)酵產(chǎn)乳酸,所得發(fā)酵液的主要雜質(zhì)組分為醋酸,Lee等[16]使用四區(qū)模擬移動(dòng)床把乳酸從醋酸中分離出來(lái),其純度高達(dá)99•9%,收率為93%。
4展望
SMB技術(shù)作為一種現(xiàn)代化色譜分離技術(shù),具有很高的靈活性,只要適當(dāng)更換分離介質(zhì)體系,就可以適應(yīng)不同的混合物分離,在食品工業(yè)中引起人們的廣泛關(guān)注,現(xiàn)在,模擬移動(dòng)床技術(shù)與其他技術(shù)相結(jié)合而產(chǎn)生了模擬移動(dòng)床反應(yīng)器、超臨界模擬移動(dòng)床等新技術(shù),賦予了SMB更廣闊的發(fā)展空間,使其成為食品工業(yè)分離領(lǐng)域中最有前景的一門技術(shù)。而我國(guó)SMB技術(shù)應(yīng)用于食品工業(yè)中正處于起步階段,我們應(yīng)該加緊此方面的研究,以使SMB技術(shù)早日在我國(guó)實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。